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用河南氟硅酸钾滴定法测定硅量时,如何保证河南氟硅酸钾沉淀完全
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河南氟硅酸钾沉淀的酸度为3mol/L一6mol/L,对于盐酸、硝酸、盐酸一硝酸三种介质的试验,结果表明:盐酸介质沉淀缓慢,且不完全;硝酸、盐酸一硝酸介质中沉淀完全,而且硝酸溶液中,氟铝(钛)酸钾溶解度,比在盐酸介质中大得多,可避免铝、钛与硅一起沉淀下来。为使氟硅酸钾沉淀完全,溶液中必须加入足够的氯化钾和河南氟化钾,加入量不足沉淀不完全,加入量过多,对有铝存在情况下形成氟铝酸钾沉淀,因此通常控制氯化钾近饱和程度,氟化钾1.5 g~2.59,沉淀时,温度在25度以下,溶液体积40mL~50mL为宜,否则沉淀不完全。
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